VERIFICACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO DE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE CADMIO EN ALMENDRA DE CACAO (Theobroma cacao)

Abstract

El método de espectroscopía de absorción atómica (AA) de llama para la determinación de cadmio (Cd) en almendra de cacao (Theobroma cacao) utilizado por Agrocalidad es tóxico para el ser humano y el ambiente; por ello, se pretende utilizar el método de espectroscopia de absorción atómica con horno de grafito (GFAAS) por ser más confiable y seguro. Así, se realizó la verificación de cuatro parámetros de desempeño del método GFAAS para cuantificar Cd en almendra de cacao utilizando material de referencia certificado (MRC) y muestras provenientes de cuatro fincas (A, B, C, D) ubicadas en la zona cacaotera de Ecuador, cantón Flavio Alfaro, provincia de Manabí. Se realizó una prueba inter-laboratorios y finalmente se elaboró el protocolo (PEE/B/14). Sobre el MRC (Cód. 07206B y 07167A) se verificó: linealidad, precisión, veracidad e incertidumbre de acuerdo con la Guía Eurachem de Eurolab España y Morillas (2016), y con el estándar IRAM 35050 (2001) se encontró linealidad entre 0 y 8 ppb con R2 = 0;9988; desviación estándar de 0,0005 y 0,0022 respectivamente; sesgo en 0,007 y porcentaje de recuperación de 109,75; la incertidumbre estándar de 0,00013 y 0,00082. El contenido de Cd en las muestras de la finca A con 0,54 ppm, las Fincas B-D con 0,26 ppm y 0,15 ppm en la finca C. En la prueba inter-laboratorios se estableció la misma concentración de cadmio para la muestra C3 y, de acuerdo con lo estipulado por la Unión Europea, el cacao de las cuatro fincas podría ser exportado sin restricciones.//The flame atomic absorption (AA) spectroscopy method for the determination of cadmium (Cd) in cocoa almond (Theobroma cacao) used by Agrocalidad is toxic to humans and the environment, reason for which the atomic absorption spectroscopy method with graphite furnace (GFAAS) was used, because it is more reliable and safer. Thus, four performance parameters of GFAAS method were used to quantify Cd in cocoa almond, by using certified reference material (MRC) and samples from four farms (A, B, C, D) located in the most important cocoa area of Ecuador, Flavio Alfaro city, province of Manabi. An interlaboratory test was performed and finally a protocol (PEE/B/14) was developed. Using the MRC (Code 07806B and 07167) was verified: linearity, precision, veracity and uncertainty in accordance with international standards, Eurachem Guide of Eurolab Spain and Morillas (2016), and with the standard IRAM 35050 (2001) were found linearity between 0 and 8 ppb with R2 = 0;9988; standard deviation 0.0005 and 0.0022, respectively; slant was 0.007 and the recovery percentage was 109.75; standard uncertainty was 0.00013 and 0.00082. The content of Cd in samples from farm A was 0.54 ppm, B and D farms 0.26 ppm and 0.15 ppm in farm C. In the interlaboratory test, the same concentration of Cd was established for simple C3 and, in accordance with the stipulated by the European Union, cocoa from the four farms could be exported without restrictions.